所需配件:光電二級(jí)管模塊+硅光二級(jí)管+直通光纖/ 280nm紫外單波長(zhǎng)光源
1、光電二級(jí)管模塊(采用HY-UVL100),一個(gè)
為硅光二極管提供安裝環(huán)境,將光信號(hào)轉(zhuǎn)化成電信號(hào),進(jìn)行基本數(shù)據(jù)處理,并為上位機(jī)提供通信接口。
2、硅光二級(jí)管(HS133-5BQ,來(lái)自日本濱松),1個(gè)
硅光二極管,有著檢測(cè)范圍廣、靈敏度高、噪音小以及更寬泛的信噪比等特點(diǎn),一直受到檢測(cè)器制造廠商的青睞。
3、直通光纖(HY-FIB100),2根
起到連接作用
4、氘燈(HY-DL100),一臺(tái)(加280nm濾光片)
???? 可提供190~600nm連續(xù)波長(zhǎng)光,尤其深紫外區(qū)間的光表現(xiàn)良好。
或者HY-LedLight100系列280nm紫外單波長(zhǎng)光源
直接提供280nm波長(zhǎng)的紫外光
5、流通池(HY-FCL50)[0.1~50mL/min],一個(gè)
5、UV軟件(HY-DataAnalysis)[集合數(shù)據(jù)采集、處理、保存、峰積分、定量分析、打印于一體的綜合性色譜軟件平臺(tái)],或者開(kāi)源的測(cè)試開(kāi)發(fā)平臺(tái)(集合數(shù)據(jù)采集、曲線分析,可二次開(kāi)發(fā))
對(duì)于光源,我們提供兩種方案,需要說(shuō)明一下,以下組裝圖我們僅以氘燈光源為例子
a.HY-DL100? 氘燈+280濾光片,成本高,但是能覆蓋深紫外(例如214nm)
b.HY-LedLight100?280nmLED燈,成本低,無(wú)需濾光片,但不能覆蓋深紫外(214nm),最低只能到265nm
組裝圖如下
以上方案的參數(shù)僅以單光路,單個(gè)二級(jí)管組成的紫外檢測(cè)器方案,儀器能達(dá)到參數(shù)如下,
吸光度范圍: ±4AU
噪聲:1×10-5AU
事實(shí)上,HY-UVL100光電二級(jí)管模塊是可以同時(shí)支持兩路光電二級(jí)管采集的,而商用檢測(cè)器一般都采用雙光路。如果采用雙光路方案,我們并不會(huì)因此而增加多少成本,但是檢測(cè)性能會(huì)大幅提升,且能大幅抑制溫飄。所以接下來(lái)我們介紹下雙光路的紫外檢測(cè)器的方案。
配件和以上不一樣的需求是,2和3,其他都一樣
2、硅光二級(jí)管(HS133-5BQ,來(lái)自日本濱松),2個(gè)
3、直通光纖(HY-FIB100),1根, Y型光纖,1根
組裝圖如下
雙光路檢測(cè)器所測(cè)試
吸光度范圍: ±4AU
噪聲:0.5×10-5AU
極大的抑制溫度漂移,噪聲也能降為原來(lái)的1/2. 對(duì)于色譜生產(chǎn)廠商,我們強(qiáng)烈建議用雙光路方案,也是目前幾大成熟廠商的通用做法(GE\AKTA\島津)。而且模塊支持二次開(kāi)發(fā),且樣例源代碼開(kāi)源。用戶只需關(guān)心應(yīng)用即可,如果您不需要二次開(kāi)發(fā),我們提供成型的下位機(jī)單波長(zhǎng)檢測(cè)器平臺(tái),這個(gè)平臺(tái)對(duì)以上所有設(shè)備兼容。平臺(tái)還無(wú)縫兼容我們色譜分析系統(tǒng)。總之這是一種,低成本,高效且檢測(cè)效果能達(dá)到或者國(guó)際水平的單波長(zhǎng)檢測(cè)器方案。
在這篇應(yīng)用文章中,我們使用國(guó)家計(jì)量局校準(zhǔn)過(guò)的輝因科技光纖光譜儀(HY-UVA6000)對(duì)比輻射測(cè)量同一個(gè)白熾LED。HY-UVA6000作為新一代高熱穩(wěn)定性、低臺(tái)間差的光譜儀,還配備可更換狹縫、簡(jiǎn)單儀器連接件等等。
顏色測(cè)量
顏色定義其實(shí)相對(duì)比較主觀的,人眼對(duì)顏色的感知和獲取是再平常不過(guò)但卻是不可復(fù)制的。二十世紀(jì),人類開(kāi)發(fā)了很多方法對(duì)顏色進(jìn)行定義?,F(xiàn)在經(jīng)常使用的CIE XYZ 1931坐標(biāo)系統(tǒng),使用X和Z指認(rèn)為色品,Y作為亮度(強(qiáng)度)。圖1.就展示了CIE 1931 X和Y顏色空間。
CIE L*a*b*也是常見(jiàn)的定義方式,L*指認(rèn)為亮度(強(qiáng)度 ),a*為紅/綠色品,b*為黃/藍(lán)色品。在這篇應(yīng)用中,我們使用x和y,因?yàn)檫@兩個(gè)指標(biāo)是NIST可追溯的用來(lái)定義LED,這兩個(gè)值是可以與CIE1931關(guān)聯(lián)的,比如,y
。
圖1.CIE1931 色品圖
另外,色溫(CCT)和主波長(zhǎng)是對(duì)比校準(zhǔn)LED的主要指標(biāo)。通過(guò)x和y的值判定不同的LED,并以此作為L(zhǎng)ED的特征輸出。更為重要的是,因?yàn)镃CT定義了光顏色的表現(xiàn)性,所以對(duì)于照明應(yīng)用非常重要。
當(dāng)測(cè)量LED的顏色時(shí),定義對(duì)于同一種顏色的LED, 測(cè)量結(jié)果在xy色坐標(biāo)中的可接受度是非常必要的。20世紀(jì)中葉, David MacAdam開(kāi)發(fā)了一種對(duì)不同種顏色進(jìn)行分類的方法,他定義了一個(gè)在xy坐標(biāo)內(nèi)一般人肉眼不能分辨色彩的橢圓餅圖。通過(guò)該色品圖可以衍生定義LED在CIE 1931顏色坐標(biāo)系里的分布,并以此將LED進(jìn)行分選。MacAdam 色品圖內(nèi) xy坐標(biāo)系的標(biāo)準(zhǔn)差就可以認(rèn)定為可被感知的色差。
ANSI(美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)組織)C78-377A 號(hào)文件使用四步MacAdam橢圓定義的方法作為CFL(小型熒光燈)和鹵素?zé)糁圃斓臉?biāo)準(zhǔn)。每一步代表了一片面積,該面積區(qū)域里的任何一個(gè)點(diǎn)都是離中心點(diǎn)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差。
在大多數(shù)的工業(yè)應(yīng)用中,LED制造商(3)定義了七步MacAdam橢圓作為一個(gè)常用的用來(lái)定義可接受范圍的標(biāo)準(zhǔn)。如圖二所示,LED的分選也是基于MacAdam七步橢圓的方法。
為了對(duì)同色LED進(jìn)行分選,該圖經(jīng)常被用來(lái)作為相近顏色色差計(jì)算的指導(dǎo)工具。雖然在這篇文章中只使用了一個(gè)LED進(jìn)行測(cè)試,但是我們?nèi)匀荒茴A(yù)測(cè)此次分選的結(jié)果與測(cè)量過(guò)程使用的不同步驟之間的差異。
圖二 .如何使用七步MacAdam 橢圓來(lái)定義LED在CIE 1931 色品圖中的分割區(qū)域(3)。
顏色測(cè)量步驟
絕對(duì)輻射顏色測(cè)量可以通過(guò)以下幾步完成:
確定實(shí)驗(yàn)設(shè)置
用校準(zhǔn)光源對(duì)于實(shí)驗(yàn)設(shè)置進(jìn)行絕對(duì)輻射校準(zhǔn)
LED的顏色測(cè)量
在測(cè)量過(guò)程中,使用積分球加一根400μm 光纖連接到光譜儀上,整個(gè)配置使用校準(zhǔn)鹵素光源(HY-TSL00)來(lái)進(jìn)行絕對(duì)輻射校準(zhǔn)。
因?yàn)轭伾珱](méi)有絕對(duì)值,所以它不是一個(gè)容易被量化的概念。光譜技術(shù)的使能用讓用戶更客觀地定義顏色,輝因科技的光譜儀,光源,配件以及軟件能對(duì)絕對(duì)輻射顏色進(jìn)行精確的測(cè)量。
HY-UVA6000微型光譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛,如農(nóng)業(yè)、天文、汽車、生物、化學(xué)、鍍膜、色度計(jì)量、環(huán)境檢測(cè)、薄膜工業(yè)、食品、寶石檢測(cè)、LED檢測(cè)、印刷、造紙、拉曼光譜、半導(dǎo)體工業(yè)等。下面介紹一些典型應(yīng)用。
1.顏色測(cè)量–色度儀,色度計(jì)
一般來(lái)說(shuō),物體和濃稠液體的顏色測(cè)量可以使用不同的實(shí)驗(yàn)布局,比如使用反射型光纖探頭或積分球。在該測(cè)量中,可以使用波長(zhǎng)范圍在380到780nm,分辨率(FWHM)為5nm的光譜儀;此外,還需要白光連續(xù)光源和白色反射瓦。對(duì)于測(cè)量紡織品、紙張、水果、葡萄酒、鳥(niǎo)類羽毛顏色等不同的應(yīng)用可以使用不同的光纖探頭。應(yīng)用反射光譜的顏色測(cè)量的典型實(shí)驗(yàn)布局如圖所示。
2.紫外/可見(jiàn)吸收光譜測(cè)量
液體的吸收率測(cè)量可以用不同的實(shí)驗(yàn)布局和波長(zhǎng)范圍來(lái)實(shí)現(xiàn),如使用浸入型光纖探頭或流動(dòng)樣品池進(jìn)行在線吸收率測(cè)量,或使用樣品固定器進(jìn)行樣品的吸收率測(cè)量。對(duì)于測(cè)量紫外/可見(jiàn)波長(zhǎng)范圍的光譜儀,可以選擇波長(zhǎng)范圍200-1100nm、分辨率1.4nm(FWHM)。此外還需要氘-鹵素?zé)糇鳛楣庠?。不同的?yīng)用可以選擇不同的光纖探頭。吸收率測(cè)量的典型實(shí)驗(yàn)布局如圖所示。
3.發(fā)射光譜測(cè)量
發(fā)射光譜測(cè)量可以用不同的實(shí)驗(yàn)布局和波長(zhǎng)范圍來(lái)實(shí)現(xiàn),還要用到余弦校正器或積分球。發(fā)射光譜測(cè)量可以在紫外/可見(jiàn)和可見(jiàn)/近紅外波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)量。
對(duì)于發(fā)射光譜的絕對(duì)測(cè)量,光譜儀可以配置成波長(zhǎng)范圍從200-400nm或350-1100nm,或組合起來(lái)實(shí)現(xiàn)紫外/可見(jiàn)200-1100nm,并可以在定標(biāo)實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行輻射定標(biāo)。定標(biāo)后的實(shí)驗(yàn)布局不能改變,如光纖和勻光器都不能更改。
為了使實(shí)驗(yàn)布局更靈活,用可見(jiàn)/近紅外定標(biāo)光源或紫外/可見(jiàn)/近紅外定標(biāo)光源可以在用戶現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行定標(biāo)。定標(biāo)并載入輻射定標(biāo)數(shù)據(jù)。發(fā)射光譜測(cè)量的典型實(shí)驗(yàn)布局如圖所示。
4.LED測(cè)量
最簡(jiǎn)單而且迅速地測(cè)量LED的整個(gè)光通量的方法就是使用一個(gè)積分球,并把它連接到一個(gè)光譜儀上。該系統(tǒng)可以用鹵素?zé)暨M(jìn)行定標(biāo),然后用軟件從測(cè)量到的光譜分布計(jì)算出相關(guān)參數(shù),并實(shí)現(xiàn)輻射量的絕對(duì)測(cè)量。所測(cè)光源的光譜發(fā)光強(qiáng)度還可以用μW/cm2/nm來(lái)計(jì)算、顯示并存儲(chǔ)。另外的窗口還可以顯示大約10個(gè)參數(shù):輻射量μW/cm2, μJ/cm2, μW或μJ;光通量lux或lumen,色軸X, Y, Z, x, y, z, u, v和色溫。LED測(cè)量的典型實(shí)驗(yàn)布局如圖所示。
5.薄膜厚度測(cè)量
膜厚測(cè)量系統(tǒng)基于白光干涉測(cè)量原理,可以測(cè)量的膜層厚度10nm-50μm,分辨率為1nm。薄膜測(cè)量在半導(dǎo)體晶片生長(zhǎng)過(guò)程中經(jīng)常被用到,因?yàn)榈入x子體刻蝕和淀積過(guò)程需要監(jiān)控;其它應(yīng)用如在金屬和玻璃材料基底上鍍透明光學(xué)膜層也需要測(cè)量膜層厚度。配套的應(yīng)用軟件包括豐富的各種常用材料和膜層的n值和k值,可以實(shí)現(xiàn)膜層厚度的在線監(jiān)測(cè),并可以輸出到Excel文件進(jìn)行過(guò)程控制。薄膜厚度測(cè)量的典型實(shí)驗(yàn)布局如圖所示。
6.真空室鍍膜過(guò)程監(jiān)控
光纖光譜儀為真空室內(nèi)鍍膜過(guò)程的監(jiān)控提供了一種靈活的測(cè)量手段,它可以方便地把光引入并引出真空室或潔凈工作倉(cāng),同時(shí)選擇鍍膜過(guò)程分析所需要測(cè)量的參數(shù)。在實(shí)際的在線生產(chǎn)中,可以在工作倉(cāng)中放置幾個(gè)探頭來(lái)檢測(cè)整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程。圖示為真空室鍍膜過(guò)程監(jiān)控的典型實(shí)驗(yàn)布局。在這里一個(gè)反射型光纖探頭用來(lái)在線監(jiān)測(cè)鍍膜過(guò)程。氘-鹵素?zé)舭l(fā)出的光被導(dǎo)入真空室并傳導(dǎo)到反射探頭上,反射光由反射探頭傳導(dǎo)到光譜儀中;也可以再增加一個(gè)通道作為參考測(cè)量來(lái)補(bǔ)償光源的波動(dòng)。
7.氧濃度傳感器
氧濃度傳感器包括一個(gè)光纖熒光探頭,探頭表面鍍有專利技術(shù)的膜層,并使用一個(gè)藍(lán)光LED作為激發(fā)源,還有一臺(tái)高靈敏度的微型光譜儀。該傳感器應(yīng)用熒光技術(shù)測(cè)量氧的絕對(duì)含量,樣品產(chǎn)生的熒光反射回探測(cè)器上。當(dāng)氣態(tài)或液態(tài)樣品中的氧擴(kuò)散到探頭的膜層上時(shí),就會(huì)使熒光猝滅,猝滅的程度與樣品中的氧的濃度是相關(guān)的。
氧濃度測(cè)量的典型實(shí)驗(yàn)布局如圖所示。
8.寶石成分檢測(cè)
顏色是判斷鉆石成色的決定因素之一,天然鉆石和人造鉆石可以用波長(zhǎng)范圍在400-750nm的光檢測(cè)出來(lái)。在天然Ia類鉆石的吸收譜中可以發(fā)現(xiàn)415nm和478nm的特征波長(zhǎng),而人造鉆石在該波長(zhǎng)處則沒(méi)有吸收峰。人造鉆石中可以探測(cè)到592nm和741nm的波長(zhǎng)。而且天然鉆石和人造鉆石的吸收峰幅值相差近10倍。當(dāng)然其它寶石也可以用這種方法檢測(cè),如紅寶石、紫翠玉、藍(lán)寶石等。寶石成分檢測(cè)的典型實(shí)驗(yàn)布局如圖所示。
9.熒光測(cè)量–熒光光譜儀系統(tǒng)
在許多應(yīng)用領(lǐng)域如生物學(xué)(葉綠素和類胡蘿卜素)、生物醫(yī)學(xué)(惡性病的熒光診斷)和環(huán)境應(yīng)用中都需要用到熒光檢測(cè)技術(shù)。熒光檢測(cè)通常需要高靈敏度光譜儀。在大多數(shù)應(yīng)用中熒光能量?jī)H為激發(fā)光能量的3%,波長(zhǎng)要長(zhǎng)于激發(fā)光,而且時(shí)散射光。在熒光測(cè)量系統(tǒng)中,一定要避免激發(fā)光進(jìn)入到光譜儀中。熒光測(cè)量的典型實(shí)驗(yàn)布局如圖所示。
10.生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用
在過(guò)去的十年中,許多用戶進(jìn)行了血成分分析的非侵入式和侵入式的光譜學(xué)測(cè)量手段,測(cè)量了許多重要的醫(yī)學(xué)指標(biāo),如組織和紋理中的氧濃度、血色素、細(xì)胞色素和水濃度等。非侵入式檢測(cè)系統(tǒng)包括微型光纖光譜儀、鹵鎢燈和反射型光纖探頭,而侵入式檢測(cè)系統(tǒng)則使用了一根植入于導(dǎo)管中的特殊的反射型光纖探頭。
在需要連續(xù)測(cè)量氧濃度、血色素的氧化和去氧化過(guò)程的醫(yī)學(xué)應(yīng)用中,該系統(tǒng)得到了成功的應(yīng)用。 生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用的典型實(shí)驗(yàn)布局如圖所示。
11.拉曼光譜測(cè)量
拉曼光譜儀系統(tǒng)是一臺(tái)高度集成化而且價(jià)格很低的系統(tǒng),適用于需要拉曼測(cè)量的應(yīng)用領(lǐng)域。拉曼系統(tǒng)包括半導(dǎo)體激光器,光纖光譜儀,和多種可選光纖探頭和Raman應(yīng)用軟件。
拉曼光譜儀系統(tǒng)有量個(gè)基本型:1。低成本非冷卻型,分辨率25cm-1。2。高性能TE致冷型,分辨率10cm-1。
拉曼光譜儀系統(tǒng)特別適用于反應(yīng)過(guò)程監(jiān)控、產(chǎn)品識(shí)別、遙感,水溶液、凝膠體和其它介質(zhì)中高散射粒子的判定。拉曼光譜儀系統(tǒng)的光源也可以選擇50mW或100mW的532nm固體綠光激光器、氬離子激光器或HeNe激光器。
12.顏色混合及匹配
主要的應(yīng)用領(lǐng)域是印刷業(yè)、印染業(yè)和繪畫(huà)業(yè)。它的主要功能是創(chuàng)建一個(gè)新顏色與數(shù)據(jù)庫(kù)中的已知顏色進(jìn)行比對(duì)并進(jìn)行校正,也可以創(chuàng)建一個(gè)新顏色來(lái)與著色文件中的顏色進(jìn)行比對(duì)。
13.材料(金屬/非金屬)成分檢測(cè)
LIBS(激光誘導(dǎo)熒光)技術(shù)是基于激光束聚焦到被測(cè)樣品上所產(chǎn)生的物質(zhì)電離過(guò)程,電子的再結(jié)合會(huì)發(fā)光,對(duì)該光譜進(jìn)行分析研究可以得到被測(cè)物質(zhì)的成分。
LIBS技術(shù)最初是由美國(guó)Los Alamos國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的David Cremers研究小組在二十多年前發(fā)明的。從此以后,LIBS技術(shù)成功地被用于痕量元素的檢測(cè)和惡劣環(huán)境下的在線成分分析等應(yīng)用中。
根據(jù)所分析的元素不同,LIBS技術(shù)可以探測(cè)ppm到ppt級(jí)的含量。而且不需要對(duì)所測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)加工(如拋光,溶解等),可以分析固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)樣品。
LIBS是一款結(jié)構(gòu)緊湊、操作簡(jiǎn)便、分析結(jié)果準(zhǔn)確的分析系統(tǒng)。它把高能激光束聚焦到樣品上,然后同軸收集產(chǎn)生的信號(hào)光,并用高分辨率、多通道、快觸發(fā)型光譜儀進(jìn)行分析。
14.園藝測(cè)量
園藝測(cè)量光譜儀被開(kāi)發(fā)用于測(cè)量溫室中可見(jiàn)光和近紅外光區(qū)域內(nèi)的光強(qiáng)度和光譜分布。
光的強(qiáng)度和光強(qiáng)的譜線分布是影響植物的生長(zhǎng)和光合作用的非常重要的因素。對(duì)于光強(qiáng)度,可以通過(guò)經(jīng)由輻射校準(zhǔn)過(guò)的準(zhǔn)確地測(cè)量出光子數(shù)和其他參數(shù),專門針對(duì)園藝學(xué)測(cè)量。光譜儀可以通過(guò)藍(lán)牙接口無(wú)線連接到遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)。計(jì)算機(jī)可以用來(lái)控制溫室中濾光鏡的移動(dòng)或者控制特殊的燈泡。
利用輝因科技獨(dú)創(chuàng)的的單波長(zhǎng)紫外光源模塊、光電采集模塊、繼電器采集模塊、色譜工作站及嵌入式開(kāi)發(fā)平臺(tái)集成的單波長(zhǎng)檢測(cè)器,采用雙光路采集信號(hào),數(shù)據(jù)傳輸穩(wěn)定,為色譜分離純化領(lǐng)域提供簡(jiǎn)單而準(zhǔn)確的測(cè)量。該檢測(cè)器已成功應(yīng)用于黃曲霉毒素的檢測(cè),黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2總量檢出限分別為0.162μg/kg、0.108μg/kg、0.134μg/kg、0.083μg/kg,達(dá)到國(guó)標(biāo)《食品中黃曲霉毒素的測(cè)定 免疫親和層析凈化高效液相色譜法和熒光光度法(GB/T 18979-2003)》要求的檢出限1μg/kg。
二、檢測(cè)器設(shè)計(jì)
2.1 檢測(cè)器原理圖
2.2主要特點(diǎn):
1)光源模塊:由于黃曲霉毒素激發(fā)波長(zhǎng)360nm,發(fā)射波長(zhǎng)420nm,特采用單波長(zhǎng)紫外光源模塊對(duì)黃曲霉毒素進(jìn)行檢測(cè),將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。
2)光電采集模塊:
采集光源模塊傳輸?shù)碾娦盘?hào)并進(jìn)行放大處理。
該模塊通過(guò)采用雙通道設(shè)計(jì),可分接兩路. 在設(shè)計(jì)使用檢測(cè)器時(shí), 一路可作為樣品, 一路作為參比信號(hào).參比信號(hào)可抵消光源的熱波動(dòng);
數(shù)據(jù)傳輸穩(wěn)定性能達(dá)到100%;
采用TI的DDC可變數(shù)據(jù)積分AD芯片,可擴(kuò)展性高;
強(qiáng)大的指令擴(kuò)展功能, 可以根據(jù)分離制備需要調(diào)節(jié)輸出濾波參數(shù)及相關(guān)閥值;
USB通信,免驅(qū)動(dòng)安裝。
3)色譜工作站:
收集光電采集模塊當(dāng)中的信號(hào)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理,連接計(jì)算機(jī)模塊。
具有6個(gè)采集通道(可實(shí)時(shí)采集);
采用USB通信方式,免驅(qū)動(dòng)安裝;
增加3路獨(dú)立串口,可以控制其它泵及檢測(cè)設(shè)備;
增加2路IO通斷檢測(cè),可用于進(jìn)樣檢測(cè)。
4)繼電器AD采集模塊
用于壓力信號(hào)的采集,經(jīng)模塊判斷后控制元件的自動(dòng)開(kāi)關(guān),可用于進(jìn)樣觸發(fā)等。
5)嵌入式開(kāi)發(fā)平臺(tái)
連接色譜工作站及繼電器AD采集模塊,是整個(gè)檢測(cè)器的主控板,實(shí)現(xiàn)對(duì)各個(gè)模塊的運(yùn)行控制。
三、案例分析–黃曲霉毒素檢測(cè)
3.1 方法來(lái)源
參考國(guó)標(biāo):GB/T 18979-2003食品中黃曲霉毒素的測(cè)定 免疫親和層析凈化高效液相色譜法和熒光光度法
3.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
1) 標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
100μg/L的黃曲霉毒素B1,B2,G1,G2標(biāo)準(zhǔn)品混合溶液檢測(cè)譜圖如下:
圖3.2.1 100μg/L黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖
2) 重現(xiàn)性
圖3.2.2 100μg/L黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣3針重現(xiàn)性
3) 檢出限、定量限
依據(jù)噪聲值,按3倍信噪比,計(jì)算其理論檢出限,按10倍信噪比,計(jì)算其理論定量限。
?種類 | 檢出限 | 定量限 |
黃曲霉毒素G2 | 0.087μg/kg | 0.290μg/kg |
黃曲霉毒素G1 | 0.251μg/kg | 0.835μg/kg |
黃曲霉毒素B2 | 0.200μg/kg | 0.667μg/kg |
黃曲霉毒素B1 | 0.252μg/kg | 0.839μg/kg |
2.1 檢測(cè)器原理圖
2.2技術(shù)特點(diǎn):
1)光源模塊:由于三聚氰胺最大吸收波長(zhǎng)為240nm,特采用240nm光源對(duì)三聚氰胺進(jìn)行檢測(cè),將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。
2)光電采集模塊:
采集光源模塊傳輸?shù)碾娦盘?hào)并進(jìn)行放大處理。
該模塊通過(guò)采用雙通道設(shè)計(jì),可分接兩路. 在設(shè)計(jì)使用檢測(cè)器時(shí), 一路可作為樣品, 一路作為參比信號(hào).參比信號(hào)可抵消光源的熱 波動(dòng);
數(shù)據(jù)傳輸穩(wěn)定性能達(dá)到100%;
采用TI的DDC可變數(shù)據(jù)積分AD芯片,可擴(kuò)展性高;
強(qiáng)大的指令擴(kuò)展功能, 可以根據(jù)分離制備需要調(diào)節(jié)輸出濾波參數(shù)及相關(guān)閥值;
USB通信,免驅(qū)動(dòng)安裝。
3)色譜工作站:
收集光電采集模塊當(dāng)中的信號(hào)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理,連接計(jì)算機(jī)模塊。
具有6個(gè)采集通道(可實(shí)時(shí)采集);
采用USB通信方式,免驅(qū)動(dòng)安裝;
增加3路獨(dú)立串口,可以控制其它泵及檢測(cè)設(shè)備;
增加2路IO通斷檢測(cè),可用于進(jìn)樣檢測(cè)。
4)繼電器AD采集模塊
用于壓力信號(hào)的采集,經(jīng)模塊判斷后控制元件的自動(dòng)開(kāi)關(guān),可用于進(jìn)樣觸發(fā)等。
5)嵌入式開(kāi)發(fā)平臺(tái)
連接色譜工作站及繼電器AD采集模塊,是整個(gè)檢測(cè)器的主控板,實(shí)現(xiàn)對(duì)各個(gè)模塊的運(yùn)行控制。
三、案例分析– 三聚氰胺檢測(cè)
3.1. 方法來(lái)源
參考國(guó)標(biāo):GB/T 22400-2008原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè) 液相色譜法
3.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
1) 標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
5mg/L的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品譜圖如下:
圖3.1 5mg/L三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖
2) 重現(xiàn)性
5mg/L的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)3次進(jìn)樣重現(xiàn)性結(jié)果:
圖3.2 5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣3針重現(xiàn)性
表3.1 5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣3針重現(xiàn)性數(shù)據(jù)
編號(hào) | 保留時(shí)間(min) | 峰面積(mAU.s) |
1 | 6.937 | 200.815 |
2 | 6.920 | 205.255 |
3 | 6.910 | 205.219 |
平均值 | 6.922 | 203.736 |
RSD% | 0.197 | 1.253 |
3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線
高濃度三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
配置濃度分別為0.20、0.50、2.00、5.00、20.0、50.0mg/L的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。將以上5種標(biāo)準(zhǔn)溶液按照濃度由低至高進(jìn)樣:
圖3.3 按GB/T 22400-2008法高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線
所得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:
Y=41.81x-3.741,其R值為0.9992。
4) 加標(biāo)回收率
選取添加濃度2 mg/kg和10 mg/kg,每個(gè)濃度分別加標(biāo)兩次,測(cè)試加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
圖3.4 加標(biāo)測(cè)試結(jié)果
表3.2加標(biāo)回收結(jié)果
加標(biāo)量(mg/kg) | 計(jì)算量(mg/kg) | 回收率(%) | 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
2 | 2.01 | 100.5 | 1.3933% |
2 | 2.05 | 102.5 | |
10 | 10.18 | 101.8 | 1.5448% |
10 | 9.96 | 99.6 |
5)檢測(cè)限、定量限
依據(jù)噪聲值,按3倍信噪比,計(jì)算其理論檢出限,按10倍信噪比,計(jì)算其理論定量限。
峰序號(hào) | 開(kāi)始時(shí)間(min) | 結(jié)束時(shí)間(min) | 保留時(shí)間(min) | 峰高 | 峰面積 |
0 | 6.800 | 7.070 | 6.930 | 0.180 | 1.273 |
檢出限(mg/Kg) | 定量限(mg/Kg) |
0.022 | 0.074 |
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